烏氏粘度計校準中(zhong)的不確定度來源及影響(xiang)因(yin)素控制(zhi)

   粘(zhan)(zhan)(zhan)(zhan)(zhan)度(du)(du)(du)測(ce)(ce)量(liang)(liang)(liang)在(zai)許多領域有著(zhu)廣泛的(de)(de)(de)(de)應用(yong)(yong)。粘(zhan)(zhan)(zhan)(zhan)(zhan)度(du)(du)(du)是(shi)(shi)評定(ding)石(shi)油產(chan)品(pin)質(zhi)量(liang)(liang)(liang)的(de)(de)(de)(de)重(zhong)要(yao)(yao)指(zhi)標之一(yi)，粘(zhan)(zhan)(zhan)(zhan)(zhan)度(du)(du)(du)的(de)(de)(de)(de)準確測(ce)(ce)量(liang)(liang)(liang)與原(yuan)油的(de)(de)(de)(de)合(he)(he)(he)(he)理開采與輸(shu)(shu)送關系密切。粘(zhan)(zhan)(zhan)(zhan)(zhan)度(du)(du)(du)可(ke)決定(ding)加工(gong)(gong)工(gong)(gong)藝條件、確定(ding)餾分的(de)(de)(de)(de)切割范圍及判斷(duan)潤滑(hua)油的(de)(de)(de)(de)精制(zhi)深度(du)(du)(du)。粘(zhan)(zhan)(zhan)(zhan)(zhan)度(du)(du)(du)是(shi)(shi)石(shi)油及石(shi)油產(chan)品(pin)輸(shu)(shu)送、加工(gong)(gong)工(gong)(gong)藝計(ji)(ji)算(suan)的(de)(de)(de)(de)主要(yao)(yao)參(can)數(shu)之一(yi)；是(shi)(shi)石(shi)油產(chan)品(pin)質(zhi)量(liang)(liang)(liang)重(zhong)要(yao)(yao)指(zhi)標之一(yi)；準確測(ce)(ce)定(ding)石(shi)油及石(shi)油產(chan)品(pin)的(de)(de)(de)(de)粘(zhan)(zhan)(zhan)(zhan)(zhan)度(du)(du)(du)對其(qi)生產(chan)、使(shi)用(yong)(yong)具有重(zhong)要(yao)(yao)意(yi)義口。在(zai)塑料、化纖、橡膠(jiao)生產(chan)過程中，粘(zhan)(zhan)(zhan)(zhan)(zhan)度(du)(du)(du)測(ce)(ce)量(liang)(liang)(liang)是(shi)(shi)控制(zhi)聚(ju)合(he)(he)(he)(he)度(du)(du)(du)、提(ti)高產(chan)品(pin)質(zhi)量(liang)(liang)(liang)與產(chan)最的(de)(de)(de)(de)重(zhong)要(yao)(yao)手段。當(dang)采用(yong)(yong)溶(rong)液(ye)聚(ju)合(he)(he)(he)(he)的(de)(de)(de)(de)方(fang)法(fa)(fa)來合(he)(he)(he)(he)成聚(ju)合(he)(he)(he)(he)物時，隨著(zhu)聚(ju)合(he)(he)(he)(he)物的(de)(de)(de)(de)聚(ju)合(he)(he)(he)(he)度(du)(du)(du)不斷(duan)增(zeng)大，溶(rong)液(ye)的(de)(de)(de)(de)濃度(du)(du)(du)也(ye)會(hui)隨之增(zeng)大。因(yin)此在(zai)聚(ju)合(he)(he)(he)(he)物溶(rong)液(ye)合(he)(he)(he)(he)成的(de)(de)(de)(de)實(shi)驗(yan)過程中，可(ke)在(zai)不同的(de)(de)(de)(de)階 段取樣，用(yong)(yong)烏(wu)(wu)氏(shi)(shi)粘(zhan)(zhan)(zhan)(zhan)(zhan)度(du)(du)(du)計(ji)(ji)測(ce)(ce)定(ding)溶(rong)液(ye)的(de)(de)(de)(de)運動(dong)粘(zhan)(zhan)(zhan)(zhan)(zhan)度(du)(du)(du)，用(yong)(yong)作反應聚(ju)合(he)(he)(he)(he)程度(du)(du)(du)的(de)(de)(de)(de)一(yi)個(ge)判據。為了(le)保證(zheng)烏(wu)(wu)氏(shi)(shi)粘(zhan)(zhan)(zhan)(zhan)(zhan)度(du)(du)(du)計(ji)(ji)準確可(ke)靠(kao)(kao)地測(ce)(ce)量(liang)(liang)(liang)粘(zhan)(zhan)(zhan)(zhan)(zhan)度(du)(du)(du)，必須(xu)依據工(gong)(gong)作毛(mao)細(xi)管粘(zhan)(zhan)(zhan)(zhan)(zhan)度(du)(du)(du)計(ji)(ji)檢(jian)定(ding)規程對烏(wu)(wu)氏(shi)(shi)粘(zhan)(zhan)(zhan)(zhan)(zhan)度(du)(du)(du)計(ji)(ji)進(jin)行周期(qi)檢(jian)定(ding)，對檢(jian)定(ding)過程中不確定(ding)度(du)(du)(du)來源(yuan)進(jin)行分析，指(zhi)出(chu)影(ying)響檢(jian)定(ding)結(jie)果準確性的(de)(de)(de)(de)因(yin)素，提(ti)出(chu)烏(wu)(wu)氏(shi)(shi)粘(zhan)(zhan)(zhan)(zhan)(zhan)度(du)(du)(du)計(ji)(ji)檢(jian)定(ding)過程中影(ying)響因(yin)素控制(zhi)方(fang)法(fa)(fa)，以保證(zheng)烏(wu)(wu)氏(shi)(shi)粘(zhan)(zhan)(zhan)(zhan)(zhan)度(du)(du)(du)計(ji)(ji)測(ce)(ce)量(liang)(liang)(liang)結(jie)果地準確可(ke)靠(kao)(kao)。

1、烏氏粘度計工作原理：烏氏粘度計是重力式毛細管粘度計，是用相對法測量一定體積液體在重力作用下，流經毛細管所需時間，以求得液體的粘度。運動粘度計算公 式：V= Ct

式中：v為(wei)液體的運動(dong)粘度， mm2/s；C為(wei)粘度計常數(shu)，mm2/s2；t為(wei)一定體積(ji)液體流經(jing)毛細管時間(jian)，s。

當校準烏氏粘度計(ji)時(shi)，用(yong)下列公式計(ji)算烏氏粘度計(ji)常數(shu)：C=v/t

2、校準烏氏粘度計基本步驟

2.1元主要校準(zhun)設備

高精(jing)度恒溫水浴：（20+0.01)℃。

溫場均(jun)勻，透明(ming)、有足夠深度(du)。

精密溫(wen)度計，分(fen)度值0.01℃。

經(jing)檢定(ding)合格，使用吋(cun)進行溫度修正。

標淮粘度液：一級。

在有效(xiao)期內使(shi)用

電千秒表：0.01s

經社足合格。

2.2校準北驟(zou)

（1）外觀檢查。毛細管及計時球光滑無節點、氣泡和柳紋，側(ce)管的下(xia)接口位置不能太低，儲液球必須(xu)低手懸掛水平球，毛細管必須(xu)垂直。

（2）粘度(du)計的清洗與(yu)干燥。

（3）標(biao)準(zhun)液的選擇要正(zheng)確。使 t>200s，使用兩種不同標(biao)準(zhun)粘(zhan)度(du)液。

（4）裝液。將一定提(ti)及(ji)的(de)已知粘度的(de)標(biao)準(zhun)液吸入儲液球中，放入恒溫槽，進(jin)行粘度計水(shui)平(ping)調節(jie)，恒溫15~30min。

（5） 計時(shi)測定。烏氏粘度(du)計裝一(yi)次液應重復(fu)測定4次，重復(fu)性(xing)滿足(zu)檢定規程(cheng)的要求。選用(yong)兩(liang)種(zhong)標(biao)淮粘

度液測定。

（6）計(ji)算粘度計(ji)常數

3、烏氏粘度計校準過(guo)程中不(bu)確定度來(lai)源分析

3.1標(biao)(biao)準粘(zhan)度(du)液的(de)粘(zhan)度(du)值引入不(bu)確(que)定(ding)度(du)的(de)標(biao)(biao)準粘(zhan)度(du)液

標準(zhun)粘度(du)液的粘度(du)值的不確定(ding)度(du)由上一級(ji)粘度(du)標準(zhun)裝置(zhi)在給標準(zhun)粘度(du)液定(ding)值時，累計各(ge)種不確定(ding)度(du)因

素給出的，屈于 B類(lei)不確定度。

3.2標準粘度液(ye)穩定性引入的不確定度

在20℃粘度小于(yu) 500mm2/s 由(you)精制石(shi)油產品組成(cheng)。精制石(shi)油產品是多元(yuan)烴類(lei)的混合(he)物，雖然在室溫避光玻(bo)璃瓶中保(bao)存(cun)，在一定(ding)(ding)時問(wen)內會發(fa)生(sheng)揮(hui)發(fa)和氧化。主要表(biao)現標準(zhun)粘 度液隨時問(wen)的變化而變化。標準(zhun)粘度液穩定(ding)(ding)性引入的不確定(ding)(ding)度屬于(yu)B類(lei)不確定(ding)(ding)度。

3.3 標準粘(zhan)度液粘(zhan)溫性能引入的不確定度

作為標準液(ye)，粘(zhan)(zhan)溫性能要(yao)好，粘(zhan)(zhan)度隨溫度變化要(yao)小，標準粘(zhan)(zhan)度液(ye)粘(zhan)(zhan)溫性能列入的不(bu)確定(ding)度來源由兩個方面：

（1）控溫(wen)設各及恒溫(wen)設備的不確定因素引起溫(wen)度波動和溫(wen)場不均勻，導(dao)致標準粘(zhan)度液的粘(zhan)度發生變(bian)化，屬于(yu)A類(lei)不確定度。

（2）測(ce)定(ding)溫度(du)的設(she)備準確(que)度(du)。包括溫度(du)計，溫度(du)傳感(gan)器及儀(yi)表修(xiu)正值不確(que)定(ding)因素引起標準粘(zhan)(zhan)度(du)波(bo)的粘(zhan)(zhan)度(du)發生變化(hua)，屬于B類不確(que)定(ding)度(du)。

（3）粘庋(gui)計(ji)的(de)(de)清(qing)潔。粘度計(ji)清(qing)洗(xi)不干(gan)凈，液體流動(dong)時(shi)受到不應有的(de)(de)陽(yang)力。

（4）操(cao)作(zuo)人員(yuan)帶來的誤差(cha)，包括人員(yuan)注意力(li)不集中(zhong)，計時(shi)的觀察誤差(cha)、計時(shi)的動作(zuo)誤差(cha)、計錯或看(kan)錯吋間讀(du)數，屬(shu)于(yu) A 類(lei)不確定度。

4、烏氏粘度計校準(zhun)過程中影(ying)響(xiang)因素控(kong)制

在校(xiao)準(zhun)(zhun)(zhun)過程(cheng)中，除了要嚴格按照檢定規程(cheng)進行(xing)操(cao)作外，還(huan)耍對校(xiao)準(zhun)(zhun)(zhun)過程(cheng)中影響校(xiao)準(zhun)(zhun)(zhun)結果(guo)準(zhun)(zhun)(zhun)確(que)度(du)的(de)因素進行(xing)適當的(de)控(kong)制，采取以(yi)下措施，使各不(bu)確(que)定度(du)分量控(kong)制在一定的(de)誤差(cha)范圍內，更好地(di)提高校(xiao)準(zhun)(zhun)(zhun)結果(guo)地(di)準(zhun)(zhun)(zhun)確(que)性。

（1）正(zheng)確(que)使(shi)用標準粘度液的(de)粘度值。校準溫度與定值溫度保持一致。保證(zheng)標準粘虔液的(de)粘度值準確(que)性。

（2）正確存放標(biao)準(zhun)(zhun)年度(du)也。標(biao)準(zhun)(zhun)粘(zhan)(zhan)度(du)液(ye)應裝于清潔、干燥、密(mi)閉的(de)瓶中，避(bi)光、室溫下(xia)保(bao)存，不受高、低(di)溫度(du)的(de)影響，減(jian)少揮發(fa)和氧化的(de)機會，確保(bao)標(biao)準(zhun)(zhun)粘(zhan)(zhan)度(du)液(ye)在定值有(you)效(xiao)期內有(you)良(liang)好的(de)溫度(du)性(xing)。

（3）配備(bei)精密的控(kong)溫(wen)(wen)(wen)和測溫(wen)(wen)(wen)設備(bei)。控(kong)溫(wen)(wen)(wen)設備(bei)及恒溫(wen)(wen)(wen)設備(bei)準確控(kong)溫(wen)(wen)(wen)，將(jiang)溫(wen)(wen)(wen)度(du)波動范(fan)圍嚴格控(kong)制校(xiao)準溫(wen)(wen)(wen)度(du)要求的范(fan)圍內，即（20±.01)℃，實驗室溫(wen)(wen)(wen)度(du)與校(xiao)淮溫(wen)(wen)(wen)度(du)相(xiang)差不得(de)大手±2℃，使標(biao)準粘(zhan)度(du)液在使用過程中粘(zhan)度(du)值變化(hua)(hua)最小。并且時(shi)刻關注(zhu)溫(wen)(wen)(wen)度(du)的變化(hua)(hua)，同時(shi)進行溫(wen)(wen)(wen)度(du)修正。

（4）確保測溫(wen)設備(bei)準確度(du)高，穩定性好，經過計量(liang)確認合格(ge)方可使(shi)用，避免因測溫(wen)不準引起標準粘(zhan)度(du)液量(liang)值的變化。恒溫(wen)時問要充分、穩定。

（5） 粘度計的清(qing)洗是(shi)校準工作(zuo)的重(zhong)要環(huan)節。粘度計清(qing)洗不(bu)(bu)干凈，液體流(liu)(liu)動(dong)時受(shou)到不(bu)(bu)應有的阻(zu)力，使(shi)同一(yi)系列粘度計重(zhong)復測(ce)量流(liu)(liu)動(dong)時問長短不(bu)(bu)一(yi)，重(zhong)復的差，而不(bu)(bu)得不(bu)(bu)重(zhong)新(xin)清(qing)洗測(ce)量。校準人員應嚴格執(zhi)行(xing)規程中(zhong)的清(qing)洗方法

（6）提(ti)高計量校(xiao)準人(ren)員(yuan)的(de)工作責(ze)任心，遊免操作人(ren)員(yuan)帶(dai)來的(de)誤(wu)差，如注意力(li)集中，計時讀數準確，汁時要(yao)思(si)想集中，做到(dao)(dao)眼到(dao)(dao)手(shou)到(dao)(dao)．時間到(dao)(dao)，保持三者(zhe)的(de)一致性，恒(heng)溫時問充分(fen)等。

5、結果討(tao)論(lun)

（1）對校(xiao)準過程中影(ying)響(xiang)因(yin)素進行(xing)控制，提高校(xiao)準結果準確(que)性，從(cong)而保證(zheng)粘度(du)測量的準確(que)性。

（2） 烏氏粘度計校準中(zhong)，不必準確裝液，也不受裝液溫度 的影響(xiang)，由(you)此帶來的不確定度影響(xiang)可(ke)忽略不計。

（3）校準過程應保特(te)恒溫，粘度計垂直靜止不動。

（4）裝入(ru)標準(zhun)粘(zhan)度液(ye)不許(xu)有氣泡存在，否則(ze)會(hui)形(xing)成“氣阻"而增大標準(zhun)粘(zhan)度液(ye)的流動(dong)時間(jian)。

（5）通過(guo)(guo)對(dui)烏氏粘度計校準過(guo)(guo)程(cheng)中(zhong)不(bu)確(que)定度來源分析，主要以 B 大不(bu)確(que)定度為(wei)主，雖然不(bu)能通過(guo)(guo)實驗消除(chu)或人為(wei)控(kong)制，但可不(bu)取措施控(kong)制，將影(ying)響因素(su)減少到最小(xiao)。

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